安捷倫液相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。安捷倫液相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。但是由于人員素質(zhì) 樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因, 常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
1、什么原因?qū)е轮Вɡ碚撍鍞?shù)）下降？
與安捷倫液相色譜儀 色譜柱相關(guān)的原因：
1 色譜柱中間出現(xiàn)間斷;處理方法:使用類(lèi)似的填料填充空隙或更換色譜柱
2 保護(hù)柱無(wú)法再用;處理方法:更換保護(hù)柱
3 其他可能的原因：柱外體積大、進(jìn)樣的樣品量大、樣品溶劑強(qiáng)度比流動(dòng)相大、流動(dòng)相的改變。
2、改變填料孔徑大小對(duì)液相色譜分離有什么影響？
填料孔徑越小，允許的流動(dòng)相線速度越高。*流動(dòng)相線速度取決于固定相的顆粒大小。在*線速度時(shí)，色譜柱生成的理論塔板數(shù)多。對(duì)于內(nèi)徑為 4.6mm 的色譜柱，10um 的顆粒流動(dòng)相線速度為 0.75ml/min 或 5um 的顆粒流動(dòng)相線速度為 1.5ml/min 時(shí)，塔板數(shù)多。
3、改變色譜柱直徑對(duì)色譜柱分析有什么影響？
如果色譜柱直徑減半，則靈敏性增加四到五倍（假設(shè)進(jìn)樣量不變）。例如，等量的樣品進(jìn)樣到內(nèi)徑為 2.1mm 的色譜柱比進(jìn)樣到內(nèi)徑為 4.6mm 的色譜柱所生成的峰高 5 倍左右。 只要線性流動(dòng)保持不變，則柱效率、理論塔板數(shù)、反壓和分析時(shí)間等參數(shù)均與色譜柱內(nèi)徑的減小無(wú)關(guān)。
4、改變填料顆粒大小和色譜柱的長(zhǎng)度對(duì)液相色譜分離有什么影響？
如果填料顆粒大小減半，則理論塔板數(shù)加倍（假設(shè)柱長(zhǎng)不變）。如果填料顆粒大小減半，則柱壓增加為原來(lái)的四倍。 如果柱長(zhǎng)加倍，則理論塔板數(shù)加倍。如果柱長(zhǎng)加倍，則分析時(shí)間加倍。隨著柱長(zhǎng)增加，柱壓也線性地增加。 以下是一個(gè)根據(jù)上述信息選擇色譜柱的示例： 一個(gè)裝填 10um 填料的長(zhǎng)度為 200mm 的色譜柱可生成 6000 塊理論塔板，這是在很多情況下能提供比較適當(dāng)?shù)姆蛛x的色譜柱效率。將顆粒大小由 10um 減小到 5um，柱長(zhǎng)仍為 200mm，則可生成 12000 塊理論塔板。然而，這個(gè)色譜柱可生成相當(dāng)于原來(lái)四倍的柱壓。通常情況下不需要生成 12000 塊塔板，因此柱長(zhǎng)可減半至 100mm，結(jié)果生成 6000 塊塔板，同時(shí)分析時(shí)間也縮短一半；柱壓僅比初裝填 10um 填料的長(zhǎng)度為 200mm 的色譜柱高兩倍。
5、能否提供一種與我使用的LC色譜柱相同的色譜柱？
即使用同一種固定相，不同廠商的液相色譜柱也可能具有不同的保留時(shí)間。 雖然這里提供了一些不同廠商的色譜柱的參考數(shù)據(jù)，但這些數(shù)據(jù)在不同的色譜條件下會(huì)有所不同。我們通常根據(jù)您的應(yīng)用情況，向您推薦一種其它的色譜柱。在此之前，我們需要您提供以下信息： 樣品的詳細(xì)信息（樣品的成分和要分析的成分）； 是否可以接受液相色譜條件的改變； 能否對(duì)您的方法進(jìn)行一些調(diào)整。 如果您不能接受分析條件和/或保留時(shí)間的改變，則應(yīng)該繼續(xù)使用目前的色譜柱。
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