1 材料與方法
1． 1 試劑與儀器
苯、甲苯、鄰二甲苯、乙苯、丙酮、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、乙酸乙酯標準均為色譜純。Agilent 7890N 氣相色譜儀( 配有FID 氫火焰檢測器、Agilent頂空進樣器7694E)
1． 2 實驗條件
頂空條件: 頂空瓶加熱溫度: 100℃; 定量環溫度: 110℃; 傳輸線溫度: 115℃; 樣品預平衡時間: 30 min;進樣時間: 1 min; 進樣體積: 1 ml。
色譜條件: HP － 5 色譜柱( 30 m × 0． 220 mm ) ; 載氣為高純氮氣，流量: 1．0 ml /min; 高純氫氣流量: 40 ml /min; 氮氧混合氣流量: 300 ml /min; 進樣口溫度: 180℃; 檢測器溫度: 250℃;采用分流進樣進樣，分流比: 10 ∶ 1; 升溫程序: 初始溫度為40℃，保持5 min，以10℃ /min 的速度升至150℃，保持3 min。
1． 2 試驗方法
1． 2． 1 工作曲線繪制
吸取苯、甲苯、鄰二甲苯、乙苯、丙酮、丁酮、乙酸丁酯七種標準溶液3 ml，乙醇、乙酸乙酯標準溶液2 ml，置于25 ml 的容量瓶中。將配置好的標準溶液密封、混勻，并迅速存放于冰箱中待用。取混合標準溶液5μl，10 μl， 20 μl， 30 μl， 50 μl 于25 ml 的頂空瓶中，以標樣實際體積為橫坐標，對應的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。考慮紙杯可能對有機溶劑本身的吸附性能，因此在繪制工作曲線時加入不含所測溶劑的紙杯樣品，從而消除了試樣的基質效應。
1． 2． 2 樣品處理方法
剪取紙杯面積為0.01 m2 ，迅速裁成10 mm × 10 mm 的碎片放入頂空瓶中。頂空瓶于100℃下恒溫預熱30 min，頂空進樣器自動抽取瓶內氣體進行氣相色譜分析。測量各組分峰面積，根據標準曲線求對應含量。
1． 2． 3 計算公式
裁取0． 2 m2 的待測樣品，并將樣品迅速裁成10 mm × 30 mm 的碎片，裝入500 ml 的三角瓶中，用5 ml注射器取1 ml 的瓶中氣體。由于本文采用的頂空進樣的型號規格不同，樣品瓶的體積為25 ml，則取樣體積有所變化，具體見公式1。
W: 溶劑殘留量，單位為毫克每平方米( mg /m2 )
P: 該種標準物質的密度，單位為毫克每微升( mg /μl)
S; 試樣面積: 單位為平方米(m2)
V: 樣品測得值對應的標準物質的體積，單位為微升( μl)
2 結果與討論
2． 1 色譜柱的選擇
本文選用DB － 1、HP － 5 兩種不同極性的毛細管色譜柱進行分析比較。實驗結果表明，DB － 1 分離效果較差，丙酮、乙酸乙酯、丁酮峰相距太近而造成與基線難以分離。HP － 5具有分離效果好，峰形對稱無拖尾，定量準確，重現性好、回收率高等特點。故選擇HP － 5 ( 30 m × 0． 220 mm) 毛細管色譜柱。9 種有機溶劑見色譜圖1 和表1。
2． 2 平衡溫度的影響
平衡溫度對檢測結果影響很大，溫度過高，使氣體逸出，溫度過低，則樣品組分難以揮發，達不到檢測要求。本文采用在頂空瓶中加入10 μl 上述混合標準溶液和空白的紙杯樣品，分別在40℃， 60℃， 80℃，100℃， 110℃下，平衡30 min 后，測定相應的峰面積。結果表明: 隨著溫度的升高，峰面積逐漸加大，靈敏度也隨之有所增大。當溫度到達100℃時，峰面積增長趨于平緩。考慮到樣品瓶蓋的zui高耐受溫度為120℃，溫度過高會造成瓶蓋雜質溢出而影響結果的準確性。同時還考慮到平衡溫度過高會引起頂空瓶的耐壓和氣密性等問題，所以選用100℃為平衡溫度。
2． 3 平衡時間的影響
平衡時間的長短同樣對樣品的平衡體系起著非常重要的作用。平衡時間過低，樣品揮發不*，平衡時間過長，則回收率不再增加，而增加了檢測時間。本文采用在頂空瓶中加入10 μl 上述混合標準溶液和空白的紙杯樣品，將樣品在100℃ 時分別平衡10 min、20 min、30 min、40 min、50 min、60 min，然后用頂空進樣器抽取氣樣進行分析，比較峰面積。實驗結果表明，樣品的峰面積隨著平衡時間的延長而增大，但平衡時間超過30 min后，其峰面積增加趨勢緩慢，由此可知此平衡時間下，瓶內已達到氣液兩相平衡?？紤]到樣品的分析時間，本實驗選擇平衡時間為30 min。
2． 4 工作曲線及檢出限
按照上文中混合標準溶液的標準曲線的配置方法，計算出回歸方程和相關系數，根據信噪比= 10 計算檢出限( 見表2) 。
2． 5 回收率和精密度
同時剪取兩份不含所測溶劑殘留的紙杯樣品，其中一份加入10 μl 混合標準溶液，另外一份不加標準溶液。在同樣的條件下，測定6 次，計算平均回收率和6 次檢測的相對標準偏差。具體數據見表3。
2． 6 樣品分析
按照試驗方法，分別測定6 種紙杯中的溶劑殘留量。6 種紙杯中的每種溶劑殘留量和總的溶劑殘留量見表4。
3 結論
本文采用了在空白基質中加入標準溶液，繪制標準曲線，計算回收率，均得到了良好的線性方程和較高的回收率。GC法可以同時測定紙杯中的9 種溶劑殘留量，可用于紙杯中溶劑殘留量的日常檢測，也可為今后制定相關檢測方法標準提供依據。
在線咨詢