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反相液相色譜法同時測定咖啡豆中的6種酚酸類化合物
更新時間:2016-02-23   點擊次數:2487次

本文構建了液相色譜法同時檢測咖啡豆中6種主要的酚酸類化合物:咖啡酸(caffeicacid)3-咖啡酰奎尼酸(3-O-caffeoylquin-icacid3-CQA)4-     (4-O-caf-feoylquinicacid4-CQA)5-     (5-O-caffeoylquinicacid5-CQA)35-二咖啡酰奎尼酸(35-O-dicaffeoylquinicacid35-diCQA)45-二咖啡酰  (45-O-dicaffeoylquinicacid45-diCQA) ,對我國咖啡豆原料及其制品的質量控制資源合理開發利用具有重要的指導意義

1實驗部分

11儀器試劑與材料

液相色譜儀LCsolu-tion色譜數據工作站;梅特勒電   (1/10000) ;超聲波清洗器;  

5-CQA咖啡酸對照品,3-CQA35-diCQA45-diCQA對照品,4-CQA對照品,所有對照品純度均大于或等于98%;乙腈甲醇為色譜純,其余試劑均為分析純;水為超純水咖啡豆樣品于200910月收集于云南麗江德宏保山思茅4個產區各種植園(樣品粉碎過20目篩,室溫避光保存)

12色譜條件

色譜柱:KromasilC18(200mm×4.6mm5μm) ; 25°C;  :10μL;  :0.1%(v/v)甲酸水溶液(A)乙腈(B)洗脫程序:042min5%B25%B;4346min25%B;4750min25%B50%B;5152min50%B;5355min50%B5%B;5660min5%B流速:1.0mL/min;檢測波長:325nm

13對照品貯備液的制備

精密稱取咖啡酸3-CQA4-CQA5-CQA35-diCQA45-diCQA對照品適量,分別置于25mL容量瓶中,加入70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,得到各對     其質量濃度依次為:103.20337.68208.15447.90166.67206.15mg/L再分別吸取咖啡酸0.01mL3-CQA0.05mL4-CQA0.05mL5-CQA0.1mL35-diCQA0.05mL45-diCQA0.04mL充分混勻,得混合對照品貯備液,各組分相應質量濃度依次為:3.44mg/L56.28mg/L34.69mg/L149.30mg/L27.79mg/L27.49mg/L

14供試品溶液的制備

精密稱取0.25g咖啡豆碎末,置于100mL錐形燒瓶中,加入70%甲醇25mL,室溫下超聲提取30min,過濾冷卻定容于50mL容量瓶中,過0.45μm微孔濾膜,即為供試品溶液

2結果與討論

21樣品前處理方法的優化

211提取溶劑的考察

實驗分別比較了同等處理條件下,水50%甲醇70%甲醇對綠咖啡豆中酚酸類物質的提取效果結果顯示50%甲醇提取物中酚酸類物質的含量為4.36%,明顯高于水提物的3.26%,而70%  50%甲醇提取物中酚酸類物質的含量高0.20%為了使樣品中的目標物盡可能地*提取出來,本實驗zui后選用70%甲醇作為提取溶劑

212提取方法的考察

比較了同等處理條件下70%甲醇超聲法和回流法兩者的提取效果經測定,超聲法與回流法提取物中酚酸類化合物的含量分別為4.54%4.21%,前者略高于后者且超聲提取法操作簡便快速此外,文獻報道綠原酸類化合物具有熱不穩定性2,選擇在室溫下超聲提取更利于減少有效成分的損失

213提取次數及時間的考察

比較了同等處理條件下70%甲醇超聲提取一次(30min)和超聲提取兩次(30min+15min)兩者的提取效果,結果表明超聲30min能夠*提取出咖啡豆中的酚酸類物質

22線性關系及檢出限

精密量取1.3節所述混合對照品貯備液,逐級稀釋配制成不同濃度的混合對照品工作液,分別進樣20μL,記            (mg/L)X為橫坐標,其峰面積Y為縱坐標繪制標準曲線,得到6種酚酸類物質的線性范圍線性回歸方程及相關系數以儀器信噪比(S/N)確定6種化合物的zui低檢出限(LODS/N=3) ,見表1

3.png

23精密度試驗

1.3節所述混合對照品貯備液,在上述色譜條件下進樣10μL,重復進樣6次,測定峰面積咖啡酸3-CQA4-CQA5-CQA35-diCQA45-diC-QA峰面積的相對標準偏差(RSD)分別為0.90%0.85%0.94%0.81%1.08%0.83%

24重復性試驗

精密稱取咖啡豆碎末(云南麗江)6份,按1.4節方法制備供試液,在1.2節色譜條件下進樣10μL,測得咖啡酸的平均含量為0.46mg/LRSD0.75%;3-CQA的平均含量為11.14mg/LRSD1.51%;4-CQA的平均含量為15.72mg/LRSD1.80%;5-CQA    139.18mg/LRSD2.08%;35-diCQA     13.96mg/LRSD1.29%;45-diCQA     13.79mg/LRSD1.45%

25穩定性試驗

取同一供試樣品提取液,在室溫中放置,分別在0246812h進樣分析,記錄色譜圖,測定峰面積咖啡酸3-CQA4-CQA5-CQA35-diCQA45-diCQA  RSD  2.0%1.6%1.9%1.2%1.9%2.2%結果表明6種化合物溶液在12h內穩定

26加樣回收率試驗

0.25g已知6種酚酸含量的云南麗江咖啡豆樣品9份,分別加入混合對照品溶液(混合對照品溶液按13節所配制各對照品貯備液等量混勻制備,各組分質量濃度為:3-CQA56.28mg/L5-CQA74.65mg/L4-CQA34.69mg/L  17.20mg/L35-diCQA27.78mg/L45-diCQA34.36mg/L)123mL,每組3份,按1.4節方法制備供試液進樣分析,計算各組分的加標回收率(見表2)

4.png

27樣品含量測定

采用上述建立的分析方法,測定了云南德宏思茅保山及麗江4個產地的綠咖啡豆中6種酚酸類化合物的含量(見表3)樣品檢測前均置于烘箱中同等溫度時間(60°C1h)烘干處理,以保證各樣品中水分含量基本一致6種酚酸類化合物混合標準溶液和咖啡豆樣品的色譜圖見圖2樣品檢測情況顯示,不同產地的咖啡豆中6種酚酸類化合物的含量差異明顯,其主要原因可能是由于原料品種產地土壤栽培及氣候條件的不同,同時,也與原料采收時期及采后加工工藝有著密切關系另外,云南4個產區的樣品中3-CQA4-CQA5-CQA的含量普遍偏高,保山咖啡豆中的5-CQA的含量尤為顯著,這為深入開發云南咖啡豆資源,尤其是保山潞江壩產區原料提供了重要參考

5.png

3結論

綠原酸類化合物的分子結構中有酯鍵不飽和雙鍵及多個酚羥基,其水溶液在中性和堿性環境下穩定性較差,本實驗選用0.1%甲酸和乙腈作為流動相,抑制羧基和酚羥基電離,并針對咖啡豆中主要的酚酸類化合物特性對梯度洗脫程序作了相應的調整,建立了同時測定咖啡豆中6種酚酸類化合物的液相色譜方法該法簡便快速靈敏度高,適用于咖啡豆中6種酚酸類化合物的同時分析以及咖啡豆原料與制品的質量控制和綜合評價在本文研究基礎上,就如何有效提高綠咖啡豆中酚酸類化合物等多種營養物質的含量及生物利用度,促進我國咖啡豆資源的深度綜合開發,加強產品在世界范圍的競爭力,本課題組將進行更為系統的植物資源與化學研究

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