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液相色譜儀壓力不穩忽高忽低如何解決
更新時間:2016-03-07   點擊次數:24899次

液相色譜儀壓力不穩忽高忽低如何解決

引起這種現象的主要原因是系統內存在氣泡。此時需要仔細檢查輸液管與泵頭下閥是否擰緊,四氟管有無裂紋等,因為液體在流動時,在流經處產生微小的負壓,空 氣會進入系統。當檢查完確認以后,將放空閥逆時針旋轉一圈左右后,用手按住運行鍵,此時,泵以zui高的流速從排空閥流出,氣泡隨之流出。當泵頭經過清洗后, 或者更換流動相時,必須要經過這一相操作。此法效果不佳時,可以將主泵頭上閥的壓帽松開一點(約三分之一圈左右)存在單向閥內的氣泡就可以排除。

     當儀器是新購買或較長時間沒有使用,有時也會出現此類現象,當確認輸液管一切正常時,上述情況也操作過時,效果仍不佳,讓泵運轉一段時間,也可以達到目 的。這是因為寶石閥球、座表面沒有充分的被流動相全部浸潤,在吸液、排液過程中密封不嚴,產生倒流現象引起壓力、流量不穩定。對流動相而言,要求充分脫氣 (超聲波),現用現脫氣,不要放置時間過長,否則空氣會慢慢的溶解進去。裝流動相的瓶子不要受太陽光線的直射,放在高一點的地方(高于泵的位置) 這樣一但有氣泡很難進入系統中去(氣泡上升)。

     在安裝調試液相色譜儀以及在日常使用過程中,出現壓力不穩的原因:

一、管路里有氣泡,建議由流動相多走些時間。或打開排空閥,用配件里的針筒多抽幾下。

二、輸入單向閥失效所致,這也是經常遇見的。先如何判斷輸入單向閥失效。判斷步驟為:

A.如果是雙泵梯度分析系統,故泵壓力不穩必然是其中一臺泵壓力不穩所致,須逐個分析。

1.在不開UV檢測器,工作站的前提下,將其中一臺泵接上蒸餾水作為流動相。

2.打開排空閥,用針筒抽出些流動相,確認泵中已有該流動相,然后將針筒內的液體排出,并重新接在排空閥上。

3.按“設置”鍵直至出現“沖洗”字樣,選擇是,并啟動沖洗功能。流量5ml/min,時間5min(注意:此時排空閥仍要打開,否則將沖壞色譜柱)

4.沖洗完畢后,查看針筒內流動相體積是否為25ml(5×5=25),若正確,則說明該泵在低壓情況下*;若不正確,則說明該泵中某一單向閥失效(一般為輸入單向閥)。

5.用同樣方法測試另外一泵。等度只要測試一臺就可以了。

B.造成單向閥失效原因有幾點:

1.液相色譜從成品到客戶手中有一段時間,出廠前每臺儀器都要經過調試,一段時間內不用會造成內部殘留流動相與寶石球粘連的情況。客戶長期不用也會造成類似情況,建議客戶在長期不使用情況下,每周用甲醇作為流動相,開機1小時使管路充滿液體。

2.流動相內雜質或其它原因污染了單向閥。雖然有的客戶認為流動相已過濾過了,但長期使用后,由于液相色譜是微量分析儀器,難免會產生類似情 況。這是液相色譜的普遍現象,國內外的泵只要是被動單向閥,都會有類似現象發生,這并不是儀器的質量問題,而是日常維護的一部分。現在介紹一個簡單而有效 的單向閥失效的處理辦法。

C.單向閥失效處理方法:

1.擰下輸入單向閥(一共兩個)

2.將2個單向閥放入超聲波清洗器,用蒸餾水清洗10分鐘。

3.用本公司提供的針頭沖一下(將針頭擰緊在單向閥輸入端即可,見配件清單)。沖的時候注意要用手按住單向閥前頭的墊圈,防止沖時墊圈被沖落。

4.完畢后,將輸入單向閥裝回原位即可。(注意單向閥須擰緊)

D.若兩個泵在低壓狀態下流量都正確,則建議分別將兩泵連接上色譜柱進行高壓測試。

高壓測試具體操作方法:

1.在雙泵分析系統連接的前提下,只須先打開其中一泵(確認接好流動相)

2.設置流量1ml/min

3.啟動泵

4.觀察運行期間,泵的壓力是否穩定。若穩定,說明泵無問題;若泵壓力不穩,則應檢查各管路接頭有無泄露,并將有泄漏的接頭擰緊;若無泄漏,則問題可能還是出在單向閥上,須再次沖單向閥,反復試驗。

(注:不必打開UV檢測器及工作站)

5.重復上述步驟,對另一臺泵進行高壓測試

三、如還出現壓力不穩的情況,有可能密封圈受損,建議更換。

 

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