一、前言：諾氟沙星（Norfloxacin，又名Noroxin、Fulgram），別名：力醇羅、氟哌酸、淋克星。其化學(xué)名為1-乙基-6-氟-1,4-二氫-4-氧代-7-(1-嗪基)-3-喹啉羧酸。本品為第三代喹諾酮類抗菌藥，會阻礙消化道內(nèi)致病細(xì)菌的DNA旋轉(zhuǎn)酶（DNA Gyrase）的作用，阻礙細(xì)菌DNA復(fù)制，對細(xì)菌有抑制作用。是治療腸炎痢疾的常用藥。但此藥對未成年人骨骼形成有延緩作用，會影響到發(fā)育。故禁止未成年人服用。本文主要采用液相色譜法測定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 該方法適用于諾氟沙星。
原理： 供試品制成流動相溶液，進入液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值，計算出其含量。
二、實驗
試劑： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺
儀器設(shè)備：
1.儀器
1.1液相色譜儀
1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。
1.3紫外吸收檢測器
2.色譜條件
2.1流動相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713.
2.2檢測波長：278nm
2.3柱溫：室溫
試樣制備：
1.稱取供試品 精密稱取該品25mg，置100mL量瓶中。
2.對照品溶液的制備 精密稱取適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。
3.供試品溶液的制備 將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。 (注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。)
操作步驟： 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處測定環(huán)丙沙星的吸收值，計算出其含量。
在線咨詢